XRD & BET
1.
X
射线多晶衍射的基本原理(了解布拉格方程)
答:
结构
?/p>
X
射线管、处理台、测角仪、检测器、计算机
X
射线衍射?/p>
主要?/p>
X
射线发生?/p>
(X
射线?/p>
)
?/p>
测角仪?/p>
X
射线探测器?/p>
计算机控制处理系统等组成?/p>
工作原理
:利用晶体形成的
X
射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将
具有一定波长的
X
射线照射到结晶性物质上时,
X
射线因在结晶内遇到规则排列的原子或离子而发
生散射,散射?/p>
X
射线在某些方向上相位得到加强,从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象?/p>
衍射
X
射线满足布拉格方?/p>
?/p>
2dsin
θ=nλ
式中?/p>
λ
?/p>
X
射线的波长;
θ
是衍射角?/p>
d
是结晶面间隔?/p>
n
是整数。波?/p>
λ
可用已知?/p>
X
射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排?/p>
状态。将求出的衍?/p>
X
射线强度和面间隔与已知的表对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即?/p>


性分析。从衍射
X
射线强度的比较,可进行定量分析?/p>
当能量很高的
X
射线射到晶体各层面的原子时,
原子中的电子将发生强迫振荡,
从而向周围
发射同频率的电磁波,即产生了电磁波的散射,而每个原子则是散射的子波波源;劳厄斑正是?/p>
射的电磁波的叠加?/p>
2d
sinθ=nλ
d
为晶面间距,
θ
为入?/p>
X
射线与相应晶面的夹角?/p>
λ
?/p>
X
射线的波长,正整?/p>
n
为衍射级
数。即:只有照射到相邻两晶面的光程差是
X
射线波长?/p>
n
倍时才产生衍射?/p>
2.
X
射线物相定性分析原理及步骤
答:
X
射线物相分析
是以晶体结构为基础?/p>
通过比较晶体衍射花样来进行分析的?/p>
对于晶体物质中来
说,
各种物质都有自己特定的结构参?/p>
?/p>
点阵类型?/p>
晶胞大小?/p>
晶胞中原子或分子的数目?/p>
位置?/p>
?/p>
?/p>
结构参数不同?/p>
X
射线衍射花样也就各不相同?/p>
所以通过比较
X
射线衍射花样可区分出不同的物质?/p>
定性分?/p>
是把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较?/p>
确定材料?/p>
存在的物相。根据晶体对
X
射线的衍射特?/p>
?/p>
衍射线的方向及强?/p>
来鉴定结晶物质?/p>
定性分析法:图谱直接对比法、数据对比法、计算机自动检索法?/p>
定性分析步?/p>
?/p>