马来酸酐接枝聚丙烯中的酸酐含量测定方?/p>
1
.测试原?/p>
返滴定法滴定:利用酸碱中和原?/p>
先准确称取一定量?/p>
PP-g-MAH
置于锥形瓶中
加入
过量的碱标准溶液
加热使接枝物上的马来酸酐完全被中?/p>
然后用酸标准溶液滴定出过?/p>
的碱
计算出马来酸酐的含量
从而得出接枝率
2 .
主要原料及试?/p>
PP-g-MAH
?/p>
企业自制
KOH:
分析?/p>
二甲苯:
分析?/p>
丙酮?/p>
分析?/p>
盐酸?/p>
分析?/p>
异丙?/p>
:
分析?/p>
无水乙醇
:
分析?/p>
邻苯二甲酸氢钾:分析?/p>
3.
主要仪器及设?/p>
锥形?/p>
100mL
移液?/p>
5ml 10mL
容量?/p>
250mL
酸碱滴定?/p>
50mL
电子自动天平
( 1/ 10000
精度
)
加热?/p>
万用可调电炉
真空烘箱
冷凝?/p>
4.
试样制备
制得
PP-g-MAH
放入抽滤漏斗中进行抽?/p>
除去二甲苯等液体后干?/p>
再用丙酮反复
浸泡
直到浸泡溶剂颜色不再变化为止
然后?/p>
90
℃下烘干并冷却得粗接枝物
称取?/p>
4g
粗接枝物
PP-g-MAH
?/p>
200m L
二甲苯一并加?/p>
500mL
蒸馏瓶中加热溶解
?/p>
?/p>
4h
冷却后加入丙?/p>
(
?/p>
200mL)
摇匀
静置沉淀后过?/p>
再用丙酮洗涤一?/p>
将过滤物?/p>
?/p>
90
℃烘箱中干燥
8 h
冷却得精制接枝物
PP-g-MAH
5.
标准溶液的配制和标定
5.1
KOH -
乙醇标准溶液
( 0.05 mol/L )
的配?/p>
(GBT601-2002)
用天平称?/p>
0.6g KOH
固体
加入适量的蒸馏水
(
?/p>
1.0ml)
溶解
倒入
200ml
的容量瓶?/p>
加乙醇(
95%
)至刻度?/p>
摇匀
然后用邻苯二甲酸氢钾进行标定
用天平准确称取已干燥的邻苯二甲酸氢钾
0.075g
左右
置于锥形瓶中
加约
20ml
?/p>
二氧化碳的水
充分溶解?/p>
加入
2
滴酚酞指示剂
?/p>
10g/L
?/p>
?/p>
KOH
标准液进行滴定至?/p>
红色
同时作空白滴定试?/p>
根据消?/p>
KOH -
乙醇标准液的体积
计算?/p>
KOH
标准液的浓度
滴定
3
?/p>
取平均?/p>