龙源期刊?/p>
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浅谈实验室认可中甲醛盲样的测?/p>
作者:李赵?/p>
魏国?/p>
赵跃
来源:《品牌与标准化?/p>
2014
年第
02
?/p>
【摘
要】本文根据多次实验室认可活动中甲醛的测定,选取了认可活动中有代表性的
3
个作业指导书,并以其?/p>
1
个为例阐述了测定过程,最后就认可活动进行讨论?/p>
【关键词?/p>
甲醛
检?/p>
能力验证
审查认可
在实验室认可活动中,国家合格评定委员会(
CNAS
)每年都要组织各领域的能力验证活
动,且在计量认证、审查认可评审中样品复测作为现场考核的方式之一,其目的均是在宏观上
对认可实验室的检测能力和检测质量进行把?/p>
[1
?/p>
2]
。而能力验证和样品复测均以具有参考?/p>
的盲样为判断标准进行确认,本文以多次认可中验证方提供?/p>
1
?/p>
20mL
安瓿瓶装甲醛溶液?/p>
作业指导书,依据相关标准
[3]
进行测定并讨论,对认可活动中盲样测试工作具有一定的指导
和借鉴意义?/p>
1
认可活动中的作业指导?/p>
能力验证计划作业指导书中包含实验室代码、样品描述、检测依据、样品测定、结果反
馈、保密、结果统计、联系方式等部分;计量认证、审查认可评审中样品复测作业指导书有?/p>
品描述、样品测定、样品接受人确认等部分,其中检测依据和样品测定部分对于认可中盲样的
测定十分重要?/p>
认可活动中甲醛盲样测定时作业指导书的样品测试部分列举代表性的三类?/p>
?/p>
用烘干至?/p>
净?/p>
10mL
移液管移?/p>
10 mL
试液?/p>
250mL
容量瓶,用蒸馏水定容后立即进行测试(稀释过
程中加入适量的吸收原液)?/p>
?/p>
实验人员在实验前应将考核样品摇动均匀后,打开样品后立?/p>
?/p>
3
次从安瓿瓶中各吸?/p>
1.0mL
样品,分别加?/p>
5.0mL
吸收原液,用纯水定容?/p>
100 mL
;放
?/p>
30min
,然后从
100mL
容量瓶吸?/p>
5.0mL
,加?/p>
0.4mL1%
硫酸铁铵溶液,摇匀,放?/p>
15min
。用
1cm
比色皿,在波?/p>
630nm
下,以水作参比,测定溶液的吸光度?/p>
?/p>
稀释倍数?/p>
25
倍;测试范围:(
0.6
?/p>
1.0
?/p>
μg/mL
?/p>
2
样品的测?/p>
?/p>
1
节中
?/p>
作业指导书进行测定,先移?/p>
10mL
试液?/p>
250mL
容量瓶中,随后加?/p>
5mL
吸收原液后用蒸馏水定容,摇匀,放?/p>
30min
,再分别吸取
0.40mL
?/p>
0.80mL
?/p>
1.00mL
?/p>
1.50mL
?/p>
2.00mL
的稀释后的溶液,分别进行
2
平行测定,依据标?/p>
[3]
加入相应的溶液后测定
吸光度,吸光度分别为
0.172
?/p>
0.176
?/p>
0.278
?/p>
0.282
?/p>
0.340
?/p>
0.338
?/p>
0.458
?/p>
0.460
?/p>
0.586
?/p>
0.586
。同时应进行标准曲线的绘制实验?/p>