实验离子色谱法测定水中的三氟乙酸
1
目的
?/p>
1
)掌握离子色谱法测定的基本原理?/p>
?/p>
2
)学会离子色谱法测定水样品中常见阴离子浓度的方法?/p>
2
原理
本法利用离子交换的原理,对水中的三氟乙酸进行定性和定量分析。所用淋
洗液为氢氧化钾水溶液?/p>
水样品注入流动相后,
样品进入离子交换树脂?/p>
基于?/p>
测阴离子对低容量强碱性离子交换树?/p>
(分离柱?/p>
的相对亲和力不同而彼此分开?/p>
被分离的阴离子,
由串联在分离柱后的抑制器除去淋洗液中的强电介质以扣除?/p>
背景电导?/p>
再用电导检测器连续测定出流出液的电导值,
便得到各种离子的色谱
峰,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。从而实现了分离、定性、定量分?/p>
一次完成?/p>
3
仪器与试?/p>
ICS 900
离子色谱?/p>
0.22
μ
m
水相滤头?/p>
三氟乙酸标准试剂?/p>
4
色谱条件
色谱柱:
AS19
阴离子交换色谱柱?/p>
淋洗液:
KOH
溶液?/p>
流速:
1mL/min
?/p>
柱温?/p>
30
℃;进样量:
20μL
;外标法定量?/p>
5
标准溶液
三氟乙酸标准储备液(
1g/L
?/p>
:准确称取三氟乙?/p>
1.00g
溶于
1L
超纯水中?/p>
使之全部溶解,震荡摇匀?/p>
标准溶液的配制:取三氟乙酸的标准储备?/p>
0.5
?/p>
5.0
?/p>
10.0
?/p>
15.0
?/p>
20.0mL
分别稀释至
100mL
,配制为浓度
5
?/p>
50
?/p>
100
?/p>
150
?/p>
200mg/L
的标准溶液?/p>
将浓度分别为
5
?/p>
50
?/p>
100
?/p>
150
?/p>
200 mg/L
的三氟乙酸标准液分别进行离子
色谱分析,根据所得峰面积绘制标准曲线?/p>
6
水样分析
将水样进行预处理过滤后,进行色谱分析,根据所得峰面积以及标准曲线?/p>
计算得到水样中目标分析物的浓度?/p>