实验一
二组分金属相图的绘制
一、实验目çš?/p>
1
.
用热分析法绘制二组分金属相图ã€?/p>
2
.
掌握数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用方法ã€?/p>
二、实验原ç�?/p>
将纯
Pb
或纯
Sn
以及不同含量çš?/p>
Pb-Sn
混合物熔化后,冷却的过程中温åº?/p>
-
时间曲线
(步冷曲线)斜率发生改变,表明有相变热放出。根据相å¾?/p>
F
=
C
�/p>
P
+2
,压强一定,
�/p>
ç»?/p>
分发生相变时
F
=1
�/p>
2+1=
0
ï¼?/p>
步冷曲线斜率发生改变处应为平台ã€?/p>
�/p>
�/p>
组分发生相变析出一
种固体时ï¼?/p>
F
=2
�/p>
2+1=
1
;步冷曲线斜率发生改变处为转折,两种固体同时析出时,
F
=2
�/p>
3+1=
0
,步冷曲线斜率发生改变处为平台。因而,从步冷曲线上有无转折或平台就å�?/p>
知道系统在冷却过程中有无相变化。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,在其上面找出
发生相变时的温度,就可绘出温åº?/p>
-
组成图ã€?/p>
三、实验仪器和试剂
1
ï¼?/p>
KWL-09
可控升降温电ç‚?/p>
---
金属固体的熔化与金属熔融液的冷却装置
2
ï¼?/p>
SWKY
-
â…?/p>
A
数字控温ä»?/p>
---
金属固体的熔化温度控制与显示装置
3
.含
Sn0%
�/p>
20%
�/p>
40%
�/p>
61.9%
�/p>
80%
�/p>
100%
çš?/p>
Pb-Sn
六个样品管ã€?/p>
四、实验步éª?/p>
(一ï¼?/p>
数字控温仪操作步éª?/p>
1
、接通电æº?/p>
2
、按压“工ä½?/p>
/
置数”键,使â€?/p>
置数
”灯亮ã€?/p>
3
�/p>
“设定温度â€?/p>
é«?/p>
于样品熔ç‚?/p>
50
(纯
Pb
ï¼?/p>
~70
℃,转置â€?/p>
工作
”状态ã€?/p>
样品
�/p>
Pb
Sn20%
Sn40%
Sn61.9%
Sn80%
�/p>
Sn
设定温度╱℃
380
平台(或拐点ï¼?/p>
温度╱℃
327.5
265
(拐点)
180
237
(拐点)
ï¼?/p>
180
180
206
(拐点)
ï¼?
180
232
数据记录温度
350
290
260
210
230
260
结束实验温度
300
150
150
150
150
200
(二ï¼?/p>
可控升降温电炉操作步éª?/p>
1.
将数字控温仪与可控升降温电炉进行连接。将
�/p>
冷风量调èŠ?/p>
�/p>
逆时针旋转到底;
�/p>
�/p>
热量调节
�nbsp;
逆时针旋转到底。将装有金属的样品管放到电炉样品管摆放区ã€?/p>
2.
将样品管插入控温åŒ?/p>
��/p>
,温度传感器Ⅰ插入控温传感器插孔
��/p>
,温度传感器â…?/p>
插入测试区炉膛内ã€?/p>
3.
按数字控温仪使用说明设置控制温度、定时ã€?/p>
4.
当温度显ç¤?/p>
I
达到所设定的温度并稳定
10
分钟,把温度传感器Ⅱ放入样品管内ï¼?/p>
再稳å®?/p>
5
分钟,待样品管内试剂完全熔化后,用钳子取出样品管连同温度传感器Ⅱ一起放
入测试区炉膛内ã€?/p>
5.
采用自然降温法冷却样品,效果比较好ã€?/p>
6.
数字控温仪置于“置数”状态,设置控温仪的时间间隔ï¼?/p>
20
秒)按设置的控温æ—?/p>
间间隔记录温度,直到步冷曲线的平台(注意:含
Sn20%
�/p>
40%
�/p>
80%
的样品有拐点和平
台各一个)以下
20
â„?/p>
~
30
℃,结束一组实验,得出该配比样品的步冷曲线数据。记录实éª?