龙源期刊?/p>
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夏佛塔苷的电喷雾电离裂解规律解析
作者:张林?/p>
李庆?/p>
来源:《中国医药科学?/p>
2016
年第
07
?/p>
[
摘要
]
目的研究夏佛塔苷的质谱多级裂解过程,探讨质谱技术在黄酮碳酐中的应用规律?/p>
方法应用电喷雾电离(
ESI
)结合串联质谱(
MSI
)技术,对黄酮碳酐化合物夏佛塔苷?/p>
ESI-
MS/MS
质谱中的裂解规律进行研究。结果夏佛塔苷在负离子模式下,其准分子离?/p>
m/
z
563
?/p>
级质谱图中主要出?/p>
[M-H-120]
?/p>
[M-H-90]
?/p>
[M-H-120-90]
?/p>
[M-H-120-60]
?/p>
[M-H-120-90=C0]
等离子碎片。结论夏佛塔苷在
ESI-MS/MS
质谱中的裂解行为符合黄酮碳酐的裂解规律,有利
于利用质谱技术对各种黄酮碳苷类化合物所含糖基种类进行分析和研究?/p>
[
关键?/p>
]
夏佛塔苷;电喷雾电离质谱;黄酮碳苷;裂解;串联质?/p>
黄酮碳苷类化合物今年来研究越来越深入,已经形成一个较大的体系,但是有关该类化?/p>
物特别是夏佛塔苷的波谱学规律方面较少见专门的研究报道。夏佛塔苷是从豆科植物广金钱?/p>
[Desmodiumstyracifolium
?/p>
Osh.
?/p>
Merr.]
的干燥地上部分分离所得。夏佛塔苷是一种典型的黄酮
碳苷类化合物,分子结构中同时含有一个戊糖和一个己糖,结构如图
1
所示。为了掌握夏佛塔
苷的
ESI-MS
碎片离子特征及基本裂解规律,本文采用
ESI-MS
对夏佛塔苷的质谱行为进行?/p>
研究,为植物等复杂机体中痕量夏佛塔苷的快速直接分析提供了前提和基础,对于快速发现和
鉴定夏佛塔苷这类碳苷类化合物具有一定的指导意义?/p>
1
仪器与试?/p>
Thermo LCQ FLEET
质谱仪购自美?/p>
Thremo
公司。配置有
ESI
源,四级杆离子阱质量?/p>
离器?/p>
Xcalibur
工作软件?/p>
TGL-16
台式高速离心机购自湖南星科科学仪器有限公司?/p>
Milipak
纯水过滤器购自美?/p>
Milipore
公司;夏佛塔苷:自制
[
为豆科植物广金钱?
Desmodiumstyracifolium
?/p>
Osh.
?/p>
Merr.
的干燥地上部?/p>
]
;色谱纯购自德国
Sigma
公司。色谱纯
甲醇,纯化水,其余试剂为分析纯?/p>
2
方法与结?/p>
2.1
样品处理及色谱条?/p>
称取适量夏佛塔苷用甲醇溶解,稀释至?/p>
lμg/mL
,经
0.22μm
微孔滤膜过滤后,?/p>
300μL
平口进样器采集样品,在微量进样泵的推动下,以
10μL
/mL
流速通过毛细管进入质谱,连续
进样,调节质谱条件,进行多级质谱检测?/p>
2.2
质谱条件