实验方法
总氮?/p>
TN
)测定方?/p>
(过硫酸钾氧化—紫外分光光度法?/p>
一?/p>
实验原理
?/p>
120
?/p>
~124
℃的碱性基质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中
氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐?/p>
同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸
盐?/p>
而后?/p>
用紫外分光光度法分别于波?/p>
220nm
?/p>
275nm
出测定其吸光度,
按下
式计算硝酸盐氮的吸光度,
A=A220-2A275
?/p>
从而算出总氮含量?/p>
其摩尔吸光度?/p>
数为
1.47
×
103
?/p>
二?/p>
方法适用范围
方法检测下限为
0.05mg/L
,测定上限为
4mg/L
?/p>
三?/p>
试剂
1.
碱性过硫酸钾溶液:
40g K2S2O8+15NaOH
→溶于无氨水中→稀释至
1000ml
定容即可。溶液放在聚乙烯瓶内,可贮存一周?/p>
2.
1+9
盐酸
3.
硝酸钾标准溶液:
?/p>
1
?/p>
硝酸钾标贮备液:
0.7218g
以烘?/p>
4
小时?/p>
105~110
℃)硝酸钾溶
于无氨水中,定容?/p>
1000ml
,加?/p>
2ml
三氯甲烷作为保护剂,可至少可
稳定
6
个月。此溶液含硝酸盐?/p>
100ug/ml
?/p>
?/p>
2
?/p>
硝酸钾标准使用液?/p>
将贮备液稀?/p>
10
倍即可。此溶液含硝酸盐?/p>
10ug/ml
?/p>
四?/p>
实验步骤
(一)标准曲线的绘制
1
.分别吸?/p>
0
?/p>
0.5
?/p>
1.00
?/p>
2.00
?/p>
3.00
?/p>
5.00
?/p>
7.00
?/p>
8.00ml
的硝酸钾?/p>
准使用溶液于
25ml
比色管中,用无氨水稀释至
10ml
标线?/p>
2
.加?/p>
5ml
碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以
防蹦出?/p>
3
.比色管置于压力蒸汽消毒器中,加?/p>
0.5h
,放气使压力指针回零。然?/p>
升温?/p>
120~124
℃开始计时?/p>
4
.自然冷却,开阀放气,移去外盖。取出比色管并冷却至室温?/p>
5
.加?/p>
1+9
盐酸
1ml
,用无氨水稀释至
25ml
标线?/p>
6
?/p>
在紫外分光光度计上,
以新鲜无氨水作参比,
?/p>
10mm
石英比色皿分别在
220nm
?/p>
275nm
波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制标准曲线?/p>
(二)样品的测定步骤