1.
农药残留是指农药使用后残存于生物体内、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代
谢物?/p>
降解物和杂质的总称?/p>
残存的数量叫做残留量?/p>
以每千克样本中有多少毫克
(
微克?/p>
纳克
)
表示?/p>
农药残留的来源主要有农药的直接喷施、从土壤中吸取?/p>
由水携带?/p>
空气?/p>
移等。引起大脑疾?/p>
,
损害心脏
,
损害肝肾
,
破坏内分泌系统等?/p>
2.
一般包括样品采集,样品预处理,样品制备以及分析测定等程序。因试验目的不同又分
为(
1
)以研究农药安全性为目的,则操作程序包括:田间试验设计——采样——样?/p>
前处理——检测——报告(
2
)以研究食品安全性为目的,操作程序包括:样品初筛?/p>
—采样——样品前处理——检测——报告。特点:
?/p>
1
)样品中农药含量很少?/p>
2
)农?/p>
品种繁多?/p>
3
)样品种类多,处理方法差异很大(
4
)基于以上原因,测定样品时对方法
的准确度和精密度要求不高,而灵敏度要高,特异性要好,要求能检测出样品中的特定
微量农药?/p>
3.
?/p>
点:
1.
集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的最佳方?/p>
2.
比液液萃取更快,节省溶剂
3.
可自动化批量处理
4.
重现性好
?/p>
点:
1.
使用进口固相萃取小柱的成本较?/p>
2.
需要专业人员协助方法开?/p>
基本操作步骤及注意的主要事项
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质?/p>
,操作稍有不同?/p>
1
)填料保留目标化合物
固相萃取操作一般有四步?/p>
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸?/p>
上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,
?/p>
1ml/min
为宜,最大不超过
5ml/min
?/p>
淋洗——最大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干?/p>
洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,?/p>
1ml/min
为宜?/p>
2
)填料保留杂?/p>
固相萃取操作一般有三步?/p>
活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸?/p>
上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在?/p>
上。故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)
洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液(注意流速不要过快)
此种情况多用于食品或农药残留分析中去除色素?/p>
4.
QuEChERS
?/p>
Quick
?/p>
Easy
?/p>
Cheap
?/p>
Effective
?/p>
Rugged
?/p>
Safe
?/p>
,是近年来国际上最
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?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
一
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
检
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
技
?/p>
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?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
Anastassiades
教授等于
2003
年开发的?/p>
主要操作过程?/p>
(1)
样品粉碎?/p>
(2)
单一溶剂乙腈提取分离?/p>
(3)
加入
MgSO4
等盐
类除水;
(4)
加入乙二?/p>
-N-
丙基硅烷
(PSA)
等吸附剂除杂?/p>
(5)
上清液进?/p>
GC-MS
?/p>
LC-MS
检?/p>
QuEChERS
方法有以下优势:
(1)
回收率高,对大量极性及挥发性的农药品种的回?