有机物红外光谱的测绘及结构分?/p>
一、实验目?/p>
1.
了解红外光谱的产生及红外光谱与有机物结构的关系;
2.
掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法;
3.
学习并掌?/p>
1730
型傅里叶红外光谱仪的使用方法?/p>
4.
初步学会对红外吸收光谱图的解析?/p>
二、方法原?/p>
物质分子中的各种不同基团?/p>
在有选择地吸收不同频率的红外辐射后,
发生振动能级?/p>
间的跃迁?/p>
形成各自独特的红外吸收光谱。据此可对物质进行定性、定量分析。特别是对化
合物结构的鉴定,应用更为广泛?/p>
基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量?/p>
化学键类型及分子的几何构型等?/p>
关。因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目,可以判断物质中可能存
在的某些官能团,进而推断未知物的结构。如果分子比较复杂,还需结合紫外光谱、核磁共
振谱以及质谱等手段作综合判断?/p>
最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的
谱图或已发表的标准谱图(?/p>
Sadtler
红外光谱图等)进行比较分析,做出进一步的证实。如
找不到标准样品或标准谱图?/p>
则可根据所推测的某些官能团?/p>
用制备模型化合物的方法来?/p>
实?/p>
在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰?
基本上出现在同一频率区域内?/p>
例如?
CH
3
(CH
2
)
5
CH
3
?/p>
CH
3
(CH
2
)
4
C
?/p>
N
?/p>
CH
3
(CH
2
)
5
CH=CH
2
等分子都有?/p>
CH
3
,?/p>
CH
2
—基团,它们的伸缩振动基频峰?/p>
CH
3
(CH
2
)
6
CH
3
分子中?/p>
CH
3
?
?/p>
CH
2
—基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内,即在
<3000cm
-1
波数附近。但?/p>
有所不同?/p>
这是因为一类型原子基团?/p>
在不同化合物分子中所处的化学环境不同?/p>
使基频峰
频率发生一定移动。例?/p>
?/p>
CH
O
基团的伸缩振动基频率一般出现在
1850~
1860
cm
-1
范围
内,
当它在酸酐中时,
C
O
?/p>
?/p>
?/p>
1725~1710 cm
-1
?/p>
在与苯环共轭时,
乙酰苯中
C
O
?/p>
?/p>
?/p>
1695~1680
cm
-1
;在酰胺中时?/p>
C
O
?/p>
?/p>
?/p>
1650cm
-1
等。可见,掌握各种基团基频峰的频率及其位移规律?/p>
就可用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的基团及其在分子结构中的相对位置?/p>
三、试剂和仪器
仪器?/p>
1730
型傅里叶红外分光光度计光谱仪(日本日立公司);压片机;玛瑙研钵;?
燥箱?/p>
试剂:对硝基苯酚,于
70
℃下干燥
24h
,存于干燥器中;溴化钾,?/p>
130
℃下干燥
24h
?/p>
存于保干器中;无水乙醇?/p>
四、实验内?/p>
1
.开启空调机,使室内温度控制?/p>
18~20
℃,相对湿度?/p>
65%
?/p>
2
?/p>
对硝基苯酚和纯溴化钾晶片的制?/p>
称取在干燥并保存在干燥器内的溴化?/p>
150 mg
和对硝基苯酚
2~3mg
,于洁净的码瑙研钵中,研磨成均匀、细小的颗粒,然后转移至压片
模具中,然后一边抽气,一边缓慢上下移动压把,加压开始,注视压力表,当压力加?