实验
4
分光光度法测?/p>
水样
中铁的含?/p>
—?/p>
2016
版工?/p>
一?/p>
实验目的
1.
了解分光光度法的基本原理和使用?/p>
2.
掌握用分光光度法测定铁的原理与方法?/p>
3.
了解分光光度计的构造、学习其使用方法?/p>
二﹑
实验原理
有色溶液受到可见光的照射?/p>
会对可见光中某一波长的单色光产生较强烈的
吸收?/p>
这种现象称为物质对光的选择性吸收?/p>
在定量分析中?/p>
选用适当的显色剂
与样品的被测组份发生显色反应?/p>
使其转化成有色溶液,
再用分光光度计测定该
溶液在某一特定波长单色光条件下的吸光度值?/p>
那么?/p>
样品中被测组份的量与?/p>
光度值之间,存在着确定的对应关系,即遵循郎伯-比尔定律?/p>
A
?/p>
ε
bc
式中?/p>
A
吸光度值;
ε
被测溶液的摩尔吸光系数;
b
液层厚度?/p>
c
被测物质的浓
度?/p>
根据这一关系,运用适当的测定方法,即可求出样品中被测组份的含量?/p>
用光度法测定铁,显色剂的种类比较多,有邻二氮菲及其衍生物、磺基水
杨酸、硫氰酸盐和
5-Br-PADAP
等。采用邻二氮菲光度法测铁,灵敏度较高,稳
定性较好,干扰容易消除。邻二氮菲(
Phen
)又称邻菲啰啉,?/p>
pH
?/p>
2
?/p>
9
的条
件下?/p>
Fe
2+
与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物
Fe
?/p>
Phen
?/p>
2+
反应式如下:
?/p>
lgK
?/p>
?/p>
21.3,
ε
508
=1.1
×
10
4
L
·
mol
-1
·
cm
-1
?/p>
如果?/p>
Fe
3+
,可用盐酸羟胺还原:
2 Fe
3+
+2NH
4
OH
·
HCl
?/p>
2 Fe
2+
+N
2
?/p>
+2H
2
O+4H
+
+2Cl
-
测定时,?/p>
NaAc
控制溶液?/p>
pH
值为
5
?/p>
6
之间?/p>
邻二氮菲还能与许多金属离子形成络合物?/p>
其中有些是较稳定?/p>
(如
Cu
2+
?/p>
Co
2+
?/p>
Ni
2+
?/p>
Cd
2+
?/p>
Hg
2+
?/p>
Mn
2+
?/p>
Zn
2+
等)
,有些呈不很深的颜色(如
Cu
2+
?/p>
Co
2+
?/p>
Ni
2+
?/p>
。当这些离子少量存在时,加入足够过量的邻二氮菲,便不会影?/p>
Fe
2+
的测
定;当这些离子大量存在时,可?/p>
EDTA
等掩蔽或预先分离。但
Cu
+
邻二氮菲?/p>
应生成稳定的橙红色络合物,干?/p>
Fe
2+
的测定?/p>
三﹑
仪器与试?/p>
1.
可见分光光度计,容量瓶,比色?/p>
