安妥明铝盐的制备
1
、反应式
Cl
O
CH
3
CH
3
COOH
+
NaOH
Cl
O
CH
3
CH
3
COONa
+
H
2
O
Cl
O
CH
3
CH
3
COONa
+
ALC
L
3
Cl
O
CH
3
CH
3
COO-
2
ALOH
+
NaCL
+
H
2
O
2
、原料规格及投料é‡?/p>
名称
规格
摩尔数(重量ï¼?/p>
对氯苯氧异丁é…?/p>
自制
5.4g
氢氧化钠
C.P.
1.46g
æ°?/p>
38ml
氯化é“?/p>
C.P.
3g
æ°?/p>
16.5ml
3
.操作步骤:
1
)测对氯苯氧异丁酸的熔点
对氯苯氧异丁酸的熔点ä¸?/p>
120.52℃,否则重新精制ã€?/p>
对氯苯氧异丁酸铝的制å¤?/p>
å°?/p>
3.0g
结晶氯化铝置äº?/p>
150ml
高型烧杯中,
加水
16.5ml
ï¼?/p>
搅拌溶解ï¼?/p>
备用ã€?/p>
如果溶液不澄清,浑浊,需过滤ã€?/p>
先用
NaOH1.46g
,水
38ml
配成ä¸?/p>
4%
çš?/p>
NaOH
溶液,加å…?/p>
5.4g
对氯苯氧异丁
酸,搅拌溶解,备用。如果溶液不澄清,浑浊,需过滤,滤液备用ã€?/p>
将盛有氯化铝溶液的烧杯置水浴加热,开动搅拌,当内æ¸?/p>
70-80
℃时,滴å…?/p>
对氯苯氧异丁酸碱性溶液,立即产生白色沉淀,控制反应液
pH
ï¼?/p>
3-4
,加毕,æ�?/p>
拌保温反应半小时,趁热抽滤。沉淀物、用水洗涤,压紧抽干,置红外灯下äº?/p>
80
℃干燥,得安妥明铝,称重,计算收得率ã€?/p>