苯的溴化反应实验
[
原理
]
用铁作催化剂(实际起
催化作用
的是
FeBr3
?/p>
FeBr3
?/p>
Fe
?/p>
Br2
反应生成),苯能跟溴发生反应,苯环里?/p>
氢原子能被溴原子取代生成
溴苯
?/p>
[
用品
]
铁架台、烧瓶、导管、锥形瓶、苯?/p>
液溴
[
操作
]
(1)
装置如图。先检查装置的
气密?/p>
。在圆底小烧?/p>
里加?/p>
5mL
苯和
2mL
液溴,轻轻振荡,使苯与溴混合?/p>
匀。此时因无催化剂,苯与溴不发生反应?/p>
(2)
在混合液冷却后,
将准备好的还?/p>
铁屑
(约
0.5g
?
或几枚去锈的小铁钉,
迅速放入小烧瓶中,
立即用带有长玻璃导管的单孔橡皮塞塞好?/p>
一?/p>
情况下反应即可开始,
液面上会有小
气泡
产生?/p>
随后反应逐渐剧烈?/p>
半分钟后液体呈沸腾状
态。在锥形瓶内导管口附近出现大量白?/p>
(反应中生成的溴化氢溶于水而成的酸雾)?/p>
锥形
瓶中导管不插入液面以下,原因是避免锥形瓶中的水倒吸入烧瓶中?/p>
(3)
等反应结束后,先
检验锥形瓶里的
氢溴?/p>
?/p>
把锥形瓶里的液体在两支试管各倒少许,
在其中一支试管中加入
?/p>
蕊试?/p>
(会变红);另一支试管中滴入几滴
AgNO3
溶液(会有浅黄色?/p>
AgBr
沉淀析出)?/p>
Ag+ + Br-
= AgBr?/p>
(4)
把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里,在烧杯底部有红褐色不溶于水的液体,?/p>
就是反应中生成的溴苯?/p>
纯净的溴苯是无色液体?/p>
制取时往往因溶解了少量的溴而呈红褐色?/p>
可用水或
10%NaOH
溶液进行洗涤,洗?/p>
FeBr3
和没有反应的溴,能够得到无色透明的油
状液体?/p>
[
注意
]
(1)
装置的气密性必须良好?/p>
(2)
装置中跟烧瓶口垂直的一段导管,起导气兼
冷凝
作用?/p>
以防止溴和苯的蒸气挥发出来,
减少苯和溴的消耗以及它们对环境的污染,
所以它应有一?/p>
的长度,一般不小于
25cm
?/p>
(3)
在盛放液溴的试剂瓶中,液溴上面是一层溴的饱和水溶液?/p>
取用时必须将吸管插入下层液溴部分?/p>
以吸取纯溴?/p>
所用的苯应用无水氯化钙干燥?/p>
所用的
烧瓶和导管也应是干燥的。否则反应比较困难,甚至不反应?/p>
(4)
这个反应是放热的,一?/p>
不需加热?/p>
如开始要加热时,
只用热水浴微微加?/p>
?/p>
30~40
℃)
即可?/p>
(5)
此反应不宜太剧烈?/p>
如反应过于剧烈时?/p>
可把烧瓶浸在盛冷水的烧杯中冷却?/p>
反应温度过高?/p>
会增加苯和溴的挥
发和副反应的产物
二溴?/p>
的产量?/p>
(6)
为了防止反应进行得过于猛烈,所用铁屑不宜太细,
更不宜用铁粉代替铁屑?/p>
(7)
液溴容易挥发,又有很强的腐蚀性,取用液溴时一定要注意?/p>
全,
不要沾在手上?/p>
最好戴上橡皮手套,
在通风橱内取?/p>
万一沾到皮肤上,
应立即用水冲洗,
再用
酒精
擦净,然后涂上甘油?/p>