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学生姓名
?/p>
学号
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年级?/p>
班级
?/p>
课程名称
?/p>
实验项目
?/p>
实验类型
?/p>
验证
?/p>
设计
?/p>
综合
?/p>
实验时间
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
?/p>
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?
实验指导老师
?/p>
实验评分
?
一?/p>
实验目的
热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术?/p>
常用的单一的热分析?/p>
法主要有差热分析?/p>
DTA
?/p>
、示差扫描量热法?/p>
DSC
?/p>
、热重分析(
TG
)和体积热分析等测定物质在热?/p>
理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。综合热分析仪,就是在相同的热处理条件下利用由多
个单一的热分析仪组合在一起而构成的综合热分析仪,对实验材料同时实现多种热分析的方法?/p>
综合热分析能够同时提供更多的表征材料热特性的信息?/p>
其中
TG-DTA
?/p>
TG-DSC
的组合,
是较?/p>
普遍采用的综合热分析方法?/p>
本实验的目的?/p>
1
.了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法?/p>
2
.通过实验掌握热重分析的实验技术?/p>
3
.使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性?/p>
二?/p>
实验原理
由于试样材料在加热或冷却过程中,
会发生一些物理化学反应,
同时产生热效应和质量方面的变
化,这是热分析技术的基础?/p>
热重分析方法分为静态和动态?/p>
热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型?/p>
本实验采用的?/p>
热天平动态热重分析?/p>
当样品在热处理过程中?/p>
随温度变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体,
则在热天平上?/p>
生失重;当试样在热处理过程中,随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时,则在热天平上表
现出增重?/p>
示差扫描量热法(
DSC
)分为功率补偿式和热流式两种方式。前者的技术思想是,通过功率补偿
使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态;
后者的技术思想是,
要求试样和参比物的温度差?/p>
传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。本实验采用的是热流式示差扫描量热法?/p>
首先在确定的程序温度下,对样品坩埚和参比坩埚进行
DSC
空运行分析,得到两个空坩埚的
DSC
的分析结?/p>
---
形成
Baseline
分析文件;然后在样品坩埚中加入适量的样品,再在
Baseline
文件?/p>
基础上进行样品测试,得到样品
+
坩埚的测试文件;最后由测试文件中扣?/p>
Baseline
文件,即得到?/p>
粹样品的
DSC
分析结果?/p>
STA
系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重?/p>
DSC
联用热分析仪器,是一种在程序?
?/p>