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液相色谱中样品前处理技术综?/p>
在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一
个挑战?/p>
在样品前处理方面?/p>
现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要
简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高?/p>
目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(
MXPD
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、超临界萃取
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SFE
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、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配、柱层析净化,
前处理方法自动化程度低,提取净化的效率不高?/p>
速度慢,环境污染严重?/p>
新开发的前处?/p>
技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化的完成分析样品制备过程?/p>
下以就简单介绍几个主要的样品处理技术:
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.溶剂萃?/p>
在色谱分析样品制备中,溶剂萃取方法主要有?/p>
-
液萃取、液
-
固萃取和?/p>
-
气萃取,?/p>
们都是属于两相间的传质过程,即物质从一相转入另一相的过程?/p>
溶剂萃取技术在我们液相色谱分析的样品制备过程中,是用到最为广泛的一种技术?/p>
关于其原理和方法,在此不再赘述?/p>
在液
-
液萃取中非常重要的操作是急速的振动样品?/p>
这样可以确保两相的完全接触,
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助于质量传递?/p>
由于物质剧烈的振动,
使得乳化现象经常发生?/p>
特别是那些含有表面活性剂
和脂肪的样品。为了防止乳化形成,常采用加热或加盐的方法破乳。通过改变
K
D
值,改变
溶剂或化学平衡作用的添加剂,如使用缓冲剂调节
PH
,盐调节离子强度等?/p>
常用于破乳的技术有?/p>
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1
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加盐?/p>
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使用加热
-
冷却萃取容器?/p>
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3
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通过玻璃棉塞过滤乳化液样品;
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4
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通过相过滤纸过滤乳化液样?/p>
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5
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通过离心作用?/p>
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6
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加少量的不同的有机溶剂?/p>
溶剂萃取的方式在现代水产品检测技中应用十分广泛,因其实验器材简便,经济,容
易操作。在鱼体的孔雀石绿,环丙沙星等药物残留的检测中?/p>
都有用到溶剂萃取的方式。在
孔雀石绿残留的检测中,为了防止乳化现象的产生,也用到了二甘醇这进行破乳?/p>
2
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固相萃取?/p>
solid phase extraction SPE
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