X荧光分析问题总结

(4) 一般情况下是因为USB口的传输速度过快而导致数据阻塞,如果在摄像头开启的同时测量样品,软件会占用很大的空间,如果软件的接口也是USB,那么这种情况出现的会更频繁,大多数情况下都是因为USB口的原因造成的。

112.EDXRF测试的不确定度问题?

(1) XRF的方法就是以标准物质为基础进行标准曲线分析,如果实际样品和标准物质不一致,那么分析结果肯定也不会很准确。

如果采用基础参数法,有时如果某些元素无法分析到,也会分析错误。 (2) 在用基础参数法测试时,如果测试样品里含有C、H、O等元素,会出现误差,因为仪器无法识别这些元素。

113.样品主要成份:氧化镁 分析程序:IQ半定量分析 制样方式:熔融

详细过程:今天在做一个主要成份为氧化镁的样品时,测出来的谱峰很正常,可定量时归一前总和才77.7%,后改为压片法再测,样品所含成分一样,归一前总和93.6%,结果也不怎么行,而且主含量氧化镁压片和熔融测出来的结果相差18%,以前做样品也进也出现过这种情况,制样是严格按操作规程来进行的。找不到原因,请各位同仁帮忙分析一下。

(1) 你用的是什么熔剂?样品与熔剂的比例输对了没?有没可能样品中存在B元素?

(2) IQ+的程序对熔片和压片是有出入的,你可以用标样去检验IQ+程序,其实最好是用定量程序

(3) 氧化镁是易烧损元素,在熔融过程中的变化你考虑了吗?

(4) 含氧化镁高的样品,在压片测试前建议先置960度的高温炉中灼烧一小时。 (5) 使用熔融法时,熔剂的配比,灼烧过程中MgO的变化,压片法的时候样品的颗粒度等都会造成一等的影响,至于元素间的干扰应该不存在。另外考虑一下算法上面是不是也存在了一定的问题。

114.我刚使用x-ray岛津的EDX-700HS,这台仪器用的时间很长,已经没有说明书了,

仪器需要加液氮用来冷却,我们不知道是用来冷却检测还是光管. (1) 光管

(2) 现在能谱一般使用两种检测器,一种是Si(Li)探测器,特点是分辨率高,但是需要液氮冷却!另一种是Si(Pn)探测器,电子制冷,不需要液氮,但是分辨率比较低!

(3) 是用来冷却检测器的,一般是每天消耗1升,开不开机都一样.加满为18CM 1升大概在6CM左右.所以嘛,可以拿尺子量一量就知道还剩多少了.

115.能帮忙解释一下FPM定量分析方法

FPM 的英文全称为fundamental parameter method,中文意思是基本参数法,是XRF上用的一种基体校正方法。

基本参数法是应用荧光X射线强度理论计算公式及原级X射线的光谱强度分布、质量吸收系数、荧光产额、吸收限跃迁因子和谱线分数等基本物理常数,通过复杂的数学运算,把测量强度转换为元素含量的一种数学校正方法。基于少量标样的基本参数法,最终结果也可以达到很高的准确性;甚至不用标样也可以进行计算。

116.荧光X射线的照射面积,跟分辨率有关系吗?照射面积增大会不会分辨率下降?

(1) 荧光的照射面积跟测量出来的强度有关系。分辨率跟分光晶体、准直器、探测器什么的有关系。照射面积可以通过视野光栏来调节,一般有0.5mm、1mm、5mm、10mm、28(30)mm等等。

(2) 分辨率是检测器的问题.对于短窗型X射线设计而言,照射面积增大,效果比较好一点,比如说一些可调光斑面积的X射线系统,5MM光斑的测试效果比10MM的测试效果差很多;对于聚焦型X射线管而言,增大面积,单位照射强度降低,效果就比较差,比如说HORIBA的1.2MM的光斑,如果增加到12MM的光斑的话,效果就没有1.2的好.

(3) 对共聚焦的是面积大强度小。一般的荧光都是面积大而强度大的,比如说测试某一样品中的Si,用30mm的视野光栏时,强度为1000kcps,当用1mm时,强度就只有1个多kcps了。

(4) 我认为和分辨率没有关系。照射面积的大小直接影响测试结果的准确性,因为强度相同的情况下,照射面积大,检测器检测到的信号越多,准确度应该高些。分辨率应该和检测器有关系。

(5) 照射面应该和分辨率没关系哈,分辨率应该只和晶体有关系。强度应该和准直器和检测器有关系。

(6) 在所有测试条件不变的情况下,测试面积越大,测试的强度越高,和分辨率没有关系,直接影响分辨率的只有狭缝(准直器)、晶体和探测器

(7) 照射面积影响的是样品出来荧光的强度,面积大,强度大.如果配合线性记数范围,结果会更准确.影响分辨率的主要是准直器,分光晶体和探测器,准直器越小分辨率越高,弯晶分辨率高于平晶.探测器分辨率主要跟材料的物理性质有关.

117.EDXRF 采用什么标样和方法测试重复性,稳定性。有相关标准? (1) 1、取各种标准样品来测试(例如铜合金、铝合金、PVC、PE样品等); 2、每种样品用相对应的工作组来测试(例如铜合金就用铜合金的工作组来测试); 3、每个样品测试3次,然后对比你所用的仪器的允许误差就可以知道是否合格。 4、现在检测机构已经制定了相关的内部文件作为标准来进行检测。不过文件上的误差范围也只是一个参考,你可以自己选择一个对你最合适的误差范围作为你的仪器的标准误差允许范围。

(2) 现在所有的地方缺的就是标样,现在每个公司和机构内部都用自己一套的标样测试重复性和稳定性。所以现在国家并没有什么具体的标准,不过好像IEC有一个关于衡量EDXRF是否在正常工作的标准,在QC时,Pb,Cd,Hg,Cr不得大于15%,Br不得大于30%

118.对熔融玻璃片做样的看法,还有融样条件和熔剂选择等的看法?

(1) 对于粉末样品来说,无疑熔样法是最好的制样方法,特别是原生矿物;至于熔样条件还是要看样品的情况才能讨论;最常见的溶剂是四硼酸锂。

(2) 熔融法精度比压片法要高,重复性好。是很好的制样方法之一,但是熔融的制样速度明显赶不上压片法。溶剂要以四硼酸锂为主,有时候为了能够在低温融融,可以按照比例混入偏硼酸锂。配比的比例视样品种类而定。为了能让溶液的流动性更好,加入LiF.也是常见的。熔样的条件要视熔样炉而定。最快的是高频的,其次是燃气的,最慢的是电热的。

119.如果仪器经常处于待机状态(经常开关机容易减短仪器使用寿命),那么这样会对分光晶体有伤害吗?影响分光晶体的使用寿命有那些因素? (1) 仪器常开对分光晶体没什么大的影响.

影响分光晶体稳定性的因素有:温度变化,温度变化能改变分子间距;湿度变化,有些晶体如果湿度太高表面就易模糊了. 一般情况下注意好温湿度就可以了 分不同的光为什么要选择不同的晶体?

不同的光具有不同的波长,要使用不同晶体的原因是---选择合适的晶面间距来满足布拉格公式,达到分光的效果。

120.用XRF测试线路板绿油样品时,ROHS几种元素可能存在的干扰有那些? 用液体模式测

121.具体怎么去看元素间的干扰?

(1) 看元素之间的干扰没有标准的做法,一般都是靠经验。

这种做法带有很大的主观性。没有说怎样才算是有干扰,界限是很模糊的。 (2) 一般的,看元素谱线的干扰并不是太困难的,关键在于日常测试过程中经验的积累,并且最好能够通过各种途径来验证关于是否干扰的推测是否正确。 我是这样认为的:

1、首先要了解一些常见的易干扰元素的谱线位置以及干扰的情况;

2、在对样品的测试图谱进行判断时,很关键的一点是,如果有某种元素存在,那么它应该有多个位置的多条谱线同时存在,比如,Pb存在时,PbLa和PbLb一般会以大致的强度分别出现,如果只出现一个,就有可能是干扰的因素了。可

以利用软件的KLM指示器来帮助我们快速判断。

(3) 如果是测ROHS的话,Br值高的话(超过10000ppm),会对其他4种元素造成很大的峰值影响。

122.选用什么耙测cd,pb要好?

(1) 铑靶完全可以了,如果你只测重元素,W也可以

(2) 我们用的就是铑耙,测Ce,Pd有标准样品时,很准确的。

123.看了一下冷却水系统,突然发现冷却水的水位低于最低水位很多,大概低于最低水位的高度为:系统要求的最低水位和最高水位之间距离的1.5倍,但是系统居然没报警,不知道为什么?

(1) 有的冷却水系统的水位探测器是浮子式磁性开关,也有其他方式的。如果是前一种,则可能是浮子式磁性开关的故障。

(2) X荧光光谱的冷却水系统除了上述报警机制外,更重要的是压力、流量、温度、电导率报警装置。水位太低仅是冷却效果差,压缩机启动频繁(带制冷机)或电磁阀频繁开闭(纯粹水冷),没有影响到循环水泵的压力和流量,所以居然还没报警。

124. 用熔融法进行XRF分析,坩埚在使用一段时间后,坩埚会变形,会出现底部上凸的现像,所用坩埚的底部厚度为0.7mm,壁厚从0.5过渡到0.3mm。究竟坩埚的厚度为多少才算好?我们一个坩埚每天约熔30个样品,连续使用,一般用1到2个月后就无法再使用了。坩埚与模具是分开的,埚内的熔体倒入模具后在放在耐火砖上空气中自然冷却。模具的厚度为1.5mm,用压缩空气吹冷,未出现变形。是不是坩埚越厚可用的时间越长?有没有什么方法或是窍门可以让坩埚的使用时间更长些? (1) 有使用整形的方法,先整形,再抛光的做法 (2) 厚点好

125.使用EDXRF测量塑胶材料中的Pb时,总Br含量高的话会使得Pb的值偏差很多,我经常测到铅的含量是好几千PPM,可是拿去做化学分析时经常是检测不

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