实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查
一、实验目的：
1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；
2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述； 3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；
4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。 二、实验原理和内容
药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。 三、实验材料、药品和仪器清单
红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。 四、实验内容（或实验步骤）
1、鉴别：
(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成
氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。 2、检查：
酸度 取本品2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液
(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液
应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物 取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使
成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。
硫酸盐 取本品2.0g于纳氏比色管中，加水溶解使成40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性），
溶液如不澄清，应滤过，加稀盐酸(23.4→100学生自配）2ml，摇匀，即得供试溶液。另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g于小试管中，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应显黄色（表
明不含淀粉）。
蛋白质 取本品1.0g于小试管中，加水10m1溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3ml，不得发生
沉淀。
铁盐 取本品2.0g于小烧杯中，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀
释使成45m1，加硫氰酸铵溶液(30→100)3m1，摇匀，如显色，与标准铁（硫酸铁铵）溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。
五、复习思考题
1
1、什么叫药用葡萄糖，它有哪些理化特性？ 2、葡萄糖中的一般杂质有哪些，怎样检验？ 六、实验注意事项
1、实验记录包括：过程、现象、结论（证明………）； 2、标有下画线的试剂表示为学生在实验中需自己配制； 3、在电子天平上称量时一律采用减量法称重；
4、本次实验为验证性实验，一人一组，必须独立完成；
5、实验报告在下次实验前统一由学习委员收齐后交给指导老师。
2
实验二：葡萄糖注射液的含量测定
一、实验目的：
1、掌握旋光度法含量测定的方法与原理；
2. 学握旋光度法及剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作条件及要点。
二、实验原理和内容
药用葡萄糖为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％-105.0％。利用葡萄糖具有的旋光性和还原性可对其进行含量测定。一般采用剩余碘量法测定葡萄糖注射液的含量，计算公式为：
测定值%?（V（VI2?FI2?VNa2S2O3?FNa2S2O3)?TVx?1000?100 ?100
空白值%?I2?FI2?VNa2S2O3?FNa2S2O3)?TV空?1000标示值%?测定值?空白值?100
标示值三、实验材料、药品和仪器清单
旋光计；碘量瓶（300mL）；电子天平；碱式滴定管，台秤。 Na2CO3-KI缓冲溶液；碘滴定液（0.05mol／L）；盐酸（2mo1/L学生自配）；硫代硫酸钠滴定液（0.1mol／L）；淀粉指示液。
葡萄糖注射液(G1ucose Injection)：含葡萄糖(C6H12O6·H2O) 应为标示量的95.0％-105.0％。 四、实验内容（或实验步骤）
1、性状检查：本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。 2、含量测定： ① 旋光度法：精密称取本品适量(约相当于葡萄糖10g)，置l00ml量瓶中，加氨试液0.2mL(10％或l0％以下规格的本品可直接取样测定)，用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依法测定旋光度(中国药典2005年版二部附录VI E)，与2.0852相乘，即得供试品中含有的C6H12O6·H2O重量(g)。
② 剩余碘量法：精密量取本品适量(约相当于葡萄糖75mg)，置碘瓶中，加水稀释至5mL，加含碳酸钠14.3％及碘化钾4.0％的缓冲溶液25mL，再精密加入0.05mol／L碘滴定液25mL，密塞，在20℃准确放置30分钟后，加2mo1/L盐酸35m1，并立即用0.1mol／L硫代硫酸钠滴定液滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，平行测定三次。每1mL碘滴定液(0.05mo1/L)相当于9.008mg的无水葡萄糖(C6H12O6)或相当于9.909mg的葡萄糖(C6H12O6·H2O)。 五、复习思考题
1、葡萄糖注射液中的主要成分是什么？它有哪些理化特性？
2、可用于定量测定葡萄糖注射液含量的方法有哪些，它们各有何特点？
六、实验注意事项
1、本次实验为验证性实验，一人一组，必须独立完成；
2、标有下画线的试剂表示为学生在实验中需自己配制，空白值只需做一个；
3、本实验只做剩余碘量法，实验记录与结果采用表格式，要求项目内容有编号、葡萄糖注射液体积（mL）、碘滴定液体积（mL）、测定值（%）、标示值（%）、平均值（%）、相对误差（%）；
4、实验报告在下次实验前统一由学习委员收齐后交给指导老师。
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