药物分析总复习

注意:该试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物;只适用于纯品,混合药物或有干扰时不适用。 (三)专属鉴别试验

专属鉴别试验是证实某一种药物的依据,它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应来鉴别药物真伪。

如巴比妥类药物可利用取代基的不同来进行区分。 二.鉴别方法 (一)化学鉴别法

(1)呈色反应鉴别法,如酚羟基的三氯化铁呈色反应。

(2)沉淀生成反应鉴别法,如含氮杂环类药物与生物碱沉淀试剂的反应。 (3)荧光反应鉴别法,如维生素B1的硫色素反应。

(4)气体生成反应鉴别法,如含硫的药物经强酸处理,可得到硫化氢气体。 (二)光谱鉴别法

1.紫外光谱法 紫外光谱鉴别常用的方法有: (1)测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长。 (2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。 (3)规定吸收波长和吸收系数法。 (4)规定吸收波长和吸光度比值法。

(5)经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征。

2.红外光谱法 红外光谱法足一种专属性很强,可应用于固、液、气态样品鉴别的方法,主要用于组分单一、结构明确的原料药,特别适合于其他方法不易区分的同类药物,如磺胺类、甾体激素类、β-内酰胺类。《中国药典》和BP均采用标准图谱对照法,USP采用对照品法。

3.原子吸收法 利用原子蒸气可以吸收由该元素作为阴极的空心阴极灯发出的特征谱线的特性,根据供试液在特征谱线处的最大吸收值和特征谱线的强度减弱程度进行定性、定量分析。 (三)色谱鉴别法

利用不同物质在不同色谱条件下产生各自的特征色谱行为(比移值或保留时

间)进行的鉴别试验。采用与对照品在相同条件下进行色谱分离并比较,根据两者的保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪。

精选例题

1.《中国药典》(2010年版)规定了薄层色谱法需做系统适用性试验,包括哪些内容?

答:包括对薄层斑点的检测灵敏度、比移值和分离效能进行考察。 2.一般鉴别试验和专属鉴别试验有何区别?

答:一般鉴别试验是以某些类别的药物的共同化学结构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别,以区别不同类别的药物。专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上,利用各种药物的化学结构差异来鉴别药物,以区别同类药物或具有相同化学结构部分各个药物单体,最终起到鉴别药物真伪作用。

练习和自测

一、问答题

1.药物鉴别的意义是什么?药品质量标准中常用的鉴别方法有哪些? 2.对化学鉴别试验的要求是什么?

3.紫外光谱法在药物的鉴别试验中有哪些应用?

4.采用红外光谱法鉴别药物时,固体试样的制备需注意什么问题? 5。比较紫外光谱法和红外光谱法鉴别药物的优缺点。 二、填空题

1.重氮化-偶合反应可用来鉴别_______类药物。 2.含有酚羟基的药物可采用_______方法来鉴别。

3.含碘的药物经直火加热可生成_______,含氮杂环类药物可以和_______生成沉淀。

4.铵盐加碱处理后,产生的气体可以使湿润的红色石蕊试纸变_______,硝酸亚汞试纸显_______色。

5.硫酸盐的鉴别试验,向供试液中滴加氯化钡试液生成_______。

6.水杨酸盐的鉴别,取供试液,加稀盐酸即析出_______,分离,沉淀在_______ 溶解。

7.用红外光谱法进行鉴别试验时,《中国药典》采用_______,USP采用_______。

8.影响鉴别反应的因素主要有_______,_______ ,_______ ,_______ ,_______ 。

9.核磁共振法通过测定供试品指定基团上的_______和_______进行药物的鉴别。 10.薄层色谱法中,比移值的最佳范围是_______。 三、选择题

1.鉴别试验鉴别的药物是( )。

A.结构不明确的药物 B.结构相似的药物

C.贮藏在有标签容器中的药物 D.未知药物 E.化学药物 2.下列不属于物理常数的是( )。

A.折光率 B.黏度 C.吸收系数 D.晶型 E.相对密度 3.钾盐焰色反应的颜色为( )。

A.紫色 B.蓝色 C.砖红色 D.黄色 E.棕色

4.有机氟化物的鉴别方法中,用茜素氟蓝显色,得到溶液的颜色是( )。 A.蓝色 B.紫色 C.褐色 D.蓝紫色 E.绿色

5.水杨酸盐和三氯化铁在弱酸性条件下发生反应,产物的颜色是( )。 A.蓝色 B.紫色 C.褐色 D.黄色 E.绿色 6.芳酸及其酯类、酰胺类可以采用的鉴别方法有( )。

A.茚三酮显色反应 B.三氯化铁显色反应 C.Vitali反应 D.重氮化-偶合反应 E.异羟肟酸铁法 7.红外光谱鉴别法中,待测物质的形态是( )。

A.固态 B.液态 C.气态 D.固、液、气态均可 E.稀溶液 8.《中国药典》规定紫外光谱法测定中,溶液的吸收度应控制在( )。 A.0.OO~2.00 B.O.3~1.O C.O.2~O.8 D.O.1~1.0 E.0.3~O.7 9.关于红外光谱法鉴别,下列错误的是( )。

A.专属性很强 B.能以液体的形式鉴别 C.不能以气体的形式鉴别 D.固体压片需抽真空 E.晶型对红外光谱有影响 10.关于质谱鉴别法,下列描述不正确的是( )。

A.被测离子按质荷比的大小分离 B.质谱是物质的固有特性之一 C.高分辨率质谱可以得到离子的精确质量数 D.不同物质的质谱图一定不同

E.质谱图可用来进行定性分析

参考答案

一.问答题

1.答:药物的鉴别试验可以用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其表示的药物,可以判断药物的真伪。药物鉴别的方法有化学鉴别法、光谱鉴别法、x射线粉末衍射法、色谱鉴别法以及生物学法。

2.答:化学鉴别试验必须反应迅速,现象明显,不要求反应一定要进行完全。 3.答:①测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;②规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度;③规定吸收波长和吸收系数法;④规定吸收波长和吸光度比值法;⑤经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征。 4.答:①药品和溴化钾稀释剂及所用器皿均需干燥;②研磨均匀,且需在红外灯下操作;③压片时需抽真空。

5.答:紫外光谱法的优点:不要求是单一组分,有其他成分时也可进行鉴别试验;缺点:吸收光谱简单,曲线形状变化不大,专属性不强。红外光谱法的优点:专属性强,应用广泛,特别适合于用其他方法不易区分的同类药物;缺点:多组分或多晶现象不适用。 二、填空题 1.芳香第一胺 2.三氯化铁显色

3.紫色碘蒸气 生物碱沉淀 4.黑 5.白色沉淀

6.白色水杨酸 醋酸铵

7.标准图谱对照法 对照品法

8.溶液的浓度 溶液的温度 溶液的酸碱度 试验时间 干扰成分 9.化学位移 偶合常数 10.0.3~0.5 三、选择题

1.C 2.D 3.A 4.D 5.B 6.E 7.D 8.E 9.C 10.D

联系客服:779662525#qq.com(#替换为@) 苏ICP备20003344号-4