(5)峰面积归一化法。粗略测量供试品中杂质的含量。 (三)光谱分析法
(1)紫外分光光度法。利用紫外光谱图的差异进行检查，如地蒽酚中二羟基蒽醌的检查。
(2)红外分光光度法。主要用于药物中无效或低效晶型检查，如甲苯咪唑中A晶型检查。
(3)原子吸收分光光度法。通过测定药物中所含待测元素原子蒸气吸收发自光源的该元素特定波长的程度，以求出药物中待测元素的含量。在杂质检查中主要用于药物中金属杂质的检查，如维生素中铁盐和铜盐的检查。
精选例题
1．取葡萄糖4.0 g，加水30 mL溶解后，加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.0 mL，依法检查重金属(《中国药典》)，若含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少毫升?(1 ml相当于Pb 10ug)
答：2.0mL
2．地蒽酚中二羟基蒽醌的检查：取本品0.01 g，置于100 mL容量瓶中，加三氯甲烷溶液溶解并稀释到刻度，摇匀，在432 nm处测定吸光度不得超过0.12。二羟基蒽醌的E1%cm为495，求二羟基蒽醌的限量。 答：2.42%
练习和自测
一、问答题
1．药物中杂质的来源有哪些?试举例说明。 2．氯化物杂质检查的原理是什么?有何注意事项?
3．铁盐检查中除另有规定外，为什么要加过硫酸铵?有的样品采用硝酸处理，用硝酸处理的样品是否还需加过硫酸铵?加硝酸后的样品为什么要加热煮沸? 4．古蔡法检砷时，试验中加碘化钾和酸性氯化亚锡试液的作用是什么?醋酸铅棉花的作用是什么?
5．什么叫干燥失重?常用的干燥失重测定方法有哪些?干燥失重和水分有何区别? 6．残留溶剂一般是指什么?《中国药典》一般采用何种方法进行检查? 7．什么叫热分析法?常用的热分析法有哪些?
8．薄层色谱法检查杂质中，什么叫供试品溶液自身稀释对照法?有何特点? 9．检查甲苯咪唑中的无效晶型A晶型，《中国药典》采用的是何种方法?如何检查?
lO．两性霉素A是两性霉素B发酵过程中的副产物，《中国药典》采用何种方法检查两性霉素A，如何检查?
11．采用高效液相色谱法检查特殊杂质，《中国药典》收载有哪些方法?各有何特点? 二、填空题
1．药物杂质的两个来源是_________和_____________。
2．在药物贮藏的过程中，导致药物变质的主要因素有_______、___________。 3．杂质的限量通常用_______或_______来表示。
4．杂质检查需注意平行原则，即供试液和对照液在完全相同的条件下反应，如_______、_______、_______
5．药物中杂质限量的控制方法一般有两种：一种是_______，另一种是_______。 6．进行限量检查时，一般采用_______、_______和 _______。 7．《中国药典》主要采用_______来检查砷盐。
8．干燥失重测定方法主要有_______ 、_______ 、_______ 和 _______ 。 9．干燥剂干燥法常用的干燥剂有_______ 、_______ 和_______。
10．2010年版《中国药典》附录中规定了四种重金属的检查方法，分别是 _______ 、_______、_______和_______。
11．古蔡检砷法的原理为金属锌与酸作用产生_______，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的_______，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的_______，与一定量标 准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
12．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改 用_______。
13．氯化物检查是根据氯化物在_______介质中与_______浑浊，与一定量标准 溶液在_______作用，生成_______ 条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。 14．红外分光光度法在