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浅谈实验室认可中甲醛盲样的测定
作者：李赵相 魏国威 赵跃
来源：《品牌与标准化》2014年第02期
【摘 要】本文根据多次实验室认可活动中甲醛的测定，选取了认可活动中有代表性的3个作业指导书，并以其中1个为例阐述了测定过程，最后就认可活动进行讨论。 【关键词】 甲醛 检测 能力验证 审查认可
在实验室认可活动中，国家合格评定委员会（CNAS）每年都要组织各领域的能力验证活动，且在计量认证、审查认可评审中样品复测作为现场考核的方式之一，其目的均是在宏观上对认可实验室的检测能力和检测质量进行把握[1，2]。而能力验证和样品复测均以具有参考值的盲样为判断标准进行确认，本文以多次认可中验证方提供的1支20mL安瓿瓶装甲醛溶液和作业指导书，依据相关标准[3]进行测定并讨论，对认可活动中盲样测试工作具有一定的指导和借鉴意义。
1 认可活动中的作业指导书
能力验证计划作业指导书中包含实验室代码、样品描述、检测依据、样品测定、结果反馈、保密、结果统计、联系方式等部分；计量认证、审查认可评审中样品复测作业指导书有样品描述、样品测定、样品接受人确认等部分，其中检测依据和样品测定部分对于认可中盲样的测定十分重要。
认可活动中甲醛盲样测定时作业指导书的样品测试部分列举代表性的三类：①用烘干至干净的10mL移液管移取10 mL试液于250mL容量瓶，用蒸馏水定容后立即进行测试（稀释过程中加入适量的吸收原液）。②实验人员在实验前应将考核样品摇动均匀后，打开样品后立即分3次从安瓿瓶中各吸取1.0mL样品，分别加入5.0mL吸收原液，用纯水定容至100 mL；放置30min，然后从100mL容量瓶吸取5.0mL，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定溶液的吸光度。③稀释倍数：25倍；测试范围：（0.6～1.0）μg/mL。 2 样品的测定
以1节中①作业指导书进行测定，先移取10mL试液于250mL容量瓶中，随后加入5mL吸收原液后用蒸馏水定容，摇匀，放置30min，再分别吸取0.40mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL的稀释后的溶液，分别进行2平行测定，依据标准[3]加入相应的溶液后测定吸光度，吸光度分别为0.172、0.176；0.278、0.282；0.340、0.338；0.458、0.460；0.586、0.586。同时应进行标准曲线的绘制实验。
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根据测试范围，再选取1.00mL稀释液进行准确测定，1.00mL稀释液的吸光度分别为：0.335、0.339、0.335。依据标准[3]进行标准曲线的测定，各系列的吸光度分别为0.052、0.088、0.113、0.176、0.241、0.294、0.357、0.514、0.645。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，采用最小二乘法拟合标准曲线，回归方程：[A=0.299c+0.0566]，相关系数：[r=0.996]。则甲醛溶液稀释后的浓度分别为：0.931μg/mL、0.944μg/mL、0.931μg/mL，故浓度[c=0.935]μg/mL。 3 讨论 3.1测定实验
（1）稀释过程中加入适量的吸收原液，主要是为了让溶液中的甲醛稳定下来，加入吸收原液的量对测定没有太大的影响；测定过程中又加入吸收液，以便让溶液中甲醛完全反应生成嗪，加入硫酸亚铁是为了氧化成蓝色化合物便于比色测定。（2）检测中应熟练掌握移液管的规范操作和仪器的使用；比色时应保持比色皿的光洁，特别的应采用蒸馏水进行比较选用。（3）实验中应使所选溶液的吸光度尽可能的落在曲线的中间部位，此时测量的相对误差较小，能够满足准确度的要求；寻求测试范围是为了准确测定其含量，确定测试范围后应采取一点多测保证精确度。（4）检测实验中同时应进行有证标样的测定，以便对测定结果及时校正。
3.2作业指导书
首先，作业指导书是规定质量基层活动的途径的操作性文件，其针对的对象是具体的作业活动[2]，制定作业指导书应该“具体”化；其次，认可活动存在的疑问应及时与认可指导书中联系方式部分人员或者评审专家沟通，保证每个环节能够顺利进行；再次，没有特殊规定，测定结果以稀释后的浓度报出，同时应附检测原始记录，以便进行统计和分析。 参考文献：
[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02：能力验证规则[S].2010
[2]国家认证认可监督管理委员会.实验室资质认定工作指南[M].北京：中国计量出版社，2007
[3]GB/T18204.26-2000，公共场所空气中甲醛测定方法[S] （来稿日期：2013年10月）