农药残留检测试卷参考答案

1. 农药残留是指农药使用后残存于生物体内、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代

谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量叫做残留量,以每千克样本中有多少毫克(微克、纳克)表示。农药残留的来源主要有农药的直接喷施、从土壤中吸取、由水携带、空气漂移等。引起大脑疾病, 损害心脏, 损害肝肾,破坏内分泌系统等。 2. 一般包括样品采集,样品预处理,样品制备以及分析测定等程序。因试验目的不同又分

为(1)以研究农药安全性为目的,则操作程序包括:田间试验设计——采样——样品前处理——检测——报告(2)以研究食品安全性为目的,操作程序包括:样品初筛——采样——样品前处理——检测——报告。特点:(1)样品中农药含量很少(2)农药品种繁多(3)样品种类多,处理方法差异很大(4)基于以上原因,测定样品时对方法的准确度和精密度要求不高,而灵敏度要高,特异性要好,要求能检测出样品中的特定微量农药。 3. 优 点:1.集样品富集及净化与一身,提高检测灵敏度的最佳方法

2.比液液萃取更快,节省溶剂 3.可自动化批量处理 4.重现性好

缺 点:1.使用进口固相萃取小柱的成本较高 2.需要专业人员协助方法开发 基本操作步骤及注意的主要事项

针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。 1)填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步:

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸) 上样——将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min为宜,最大不超过5ml/min)

淋洗——最大程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)

洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)

2)填料保留杂质

固相萃取操作一般有三步:

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸) 上样——将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)

洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液(注意流速不要过快) 此种情况多用于食品或农药残留分析中去除色素。

4. QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年来国际上最

新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术,由美国农业部Anastassiades 教授等于2003年开发的。

主要操作过程:(1)样品粉碎;(2)单一溶剂乙腈提取分离;(3)加入MgSO4 等盐 类除水;(4)加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂;(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测

QuEChERS 方法有以下优势:(1) 回收率高,对大量极性及挥发性的农药品种的回收

率大于85%;(2)精确度和准确度高,可用内标法进行校正;( 3 )可分析的农药范围广,包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率;( 4 )分析速度快,能在30min 内完成6 个样品的处理;( 5 )溶剂使用量少,污染小,价格低廉且不使用含氯化物溶剂;( 6 )操作简便,无需良好训练和较高技能便可很好地完成;( 7 )乙腈加到容器后立即密封,使其与工作人员的接触机会减少;( 8 )样品制备过程中使用很少的玻璃器皿,装置简单

5. FID的工作原理:在氢氧焰的高温作用下,许多分子均将分裂为碎片,并有自由基

和激态分子产生,从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区,当有机分子进入此高能区时,就会被电离,从而在外电路中输出离子电流信号;使用注意事项:(1)氢气和空气的比值1:10(2)检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度,建议使用温度大于等于250摄氏度(3)在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门(4)必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温(5)因故障导致火焰熄灭,应尽量关闭氢气阀门,排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。

FPD的工作原理:燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的谱线和发光强度均发生变化,然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号;使用注意事项:(1)建议使用温度大于等于250摄氏度(2)FPD的氢气空气流量与FID不同(3)必须在温度升高后再点火,关闭时,应先熄火再降温(4)滤光片表面应清洁无污物,勿用于触摸其表面。

ECD的工作原理:载气分子在63Ni辐射源中所产生的β粒子的作用下离子化,在电场中形成稳定的基流,当含电负性基团的组分通过时,俘获电子使基流减小而产生电信号;使用注意事项:(1)气路要安装气体过滤器和氧气捕获器(2)ECD使用温度为250~350,否则检测器很难平衡,建议使用温度为300度(3)ECD升温前通载气约10min,先升检测器温度再升进样口,柱温(4)关闭载气和尾吹起后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入(5)使用填充柱时也需供给尾吹起(2~3ml/min)

6. 组成和结构特点:第一代菊酯类农药有胺菊酯,烯丙菊酯,环虫菊酯,苯醚菊酯,苄

呋菊酯,哺烯菊酯,苄菊酯和炔呋菊酯等,它们的化学结构和理化性质与天然除虫菊素十分接近,菊酸部分都含有一个三角形环丙烷组成的羧酸结构;第二代菊酯类农药有溴氰菊酯,吡氯氰菊酯,溴苄呋菊酯,氟氯菊酯,氯氰菊酯,氟氯氢菊酯和氯氟氰菊酯等,它们的菊酸部分的三角形环丙烷结构被两个氯原子取代。 分析与检测中的注意事项:对光不稳定,自然环境中易分解,对水生生物有较高毒性,易被氧化分解成无效体等。

利用菊酯类农药的手性结构特征,在农业生产方面,去除无效异构体减少使用量,使其具有生物活性的单一异构体以保护环境。

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