实验4分光光度法测定水样中铁的含量——2016版工科
一﹑实验目的
1. 了解分光光度法的基本原理和使用。 2. 掌握用分光光度法测定铁的原理与方法。 3. 了解分光光度计的构造、学习其使用方法。 二﹑实验原理
有色溶液受到可见光的照射，会对可见光中某一波长的单色光产生较强烈的吸收，这种现象称为物质对光的选择性吸收。在定量分析中，选用适当的显色剂与样品的被测组份发生显色反应，使其转化成有色溶液，再用分光光度计测定该溶液在某一特定波长单色光条件下的吸光度值。那么，样品中被测组份的量与吸光度值之间，存在着确定的对应关系，即遵循郎伯－比尔定律：
A＝εbc
式中：A吸光度值；ε被测溶液的摩尔吸光系数；b液层厚度；c被测物质的浓度。
根据这一关系，运用适当的测定方法，即可求出样品中被测组份的含量。 用光度法测定铁，显色剂的种类比较多，有邻二氮菲及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐和5-Br-PADAP等。采用邻二氮菲光度法测铁，灵敏度较高，稳定性较好，干扰容易消除。邻二氮菲（Phen）又称邻菲啰啉，在pH＝2～9的条件下，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物Fe（Phen）2+反应式如下：
其lgK稳＝21.3,ε508=1.1×10L·mol·cm-1。
4
-1
如果为Fe3+，可用盐酸羟胺还原：
2 Fe3++2NH4OH·HCl→2 Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 测定时，用NaAc控制溶液的pH值为5～6之间。
邻二氮菲还能与许多金属离子形成络合物，其中有些是较稳定的（如Cu2+，Co2+，Ni2+，Cd2+，Hg2+，Mn2+，Zn2+等），有些呈不很深的颜色（如Cu2+，Co2+，Ni2+）。当这些离子少量存在时，加入足够过量的邻二氮菲，便不会影响Fe2+的测定；当这些离子大量存在时，可用EDTA等掩蔽或预先分离。但Cu+邻二氮菲反应生成稳定的橙红色络合物，干扰Fe2+的测定。 三﹑仪器与试剂
1. 可见分光光度计，容量瓶，比色皿
2. 水样。
3. 20μg/ml铁标准溶液。 4. 10%盐酸羟胺溶液。 5. 0.15%邻二氮菲溶液。 6. 1mol/L NaAc溶液。
四﹑实验步骤
1、标准曲线绘制
在6个50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL 体积的20μg/mL铁标准溶液，各容量中均加入1mL盐酸羟胺溶液，摇均。再加入2 mL邻二氮菲溶液和5mL的NaAc溶液，用水稀释至刻度，摇均。放置10min，在510nm波长条件下，，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。
2、铁含量的测定（可与测定标准曲线同时进行）
用移液管移取5.00mL水样3份，分别置于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。再加入2mL邻二氮菲溶液和5mL NaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在最大吸收波长条件下，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，测量该溶液的吸光度，根据吸光度值从标准曲线上查出并计算铁的含量。最后求出水样中铁的含量。
五﹑数据记录及实验结果
1. 标准曲线（A-C）的绘制及铁含量的测定，并根据实验数据，计算水样中Fe的百分含量
溶液 1# 2# 3# 4# 5# 水样 C A
六﹑问题讨论
1. 邻二氮菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？
2. 本实验用试剂空白作参比溶液，是不是所有吸光光度分析中都以试剂空白做参比溶液？
3. 根据实验结果，计算Fe2+——邻二氮菲络合物的摩尔吸收系数。 4. 怎样用分光光度法测定试样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？
5. 吸光光度法实验的定量依据和容量分析法，以及重量分析法有何异同点。
实验6 原子吸收光谱法测水样中镁含量的测定——2016版
冶金
一. 实验目的
1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理。
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法。 3.掌握用标准曲线法测定水样中镁含量的方法。 二. 实验原理
溶液中的镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸气，由光源镁空心阴极灯辐射出镁的特征谱线，波长285.2nm的镁特征谱线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收强度与镁原子蒸气浓度的关系符合比耳定律，即
A?lg1?kNL T式中：A——吸光度
T——透光率 k——吸光系数
N——单位体积镁原子蒸气中吸收辐射共振线的镁原子数 L——镁原子蒸气的厚度
镁原子蒸气浓度N是与溶液中镁离子浓度C成正比的，当测定条件固定时，
A?KC
利用A与C的关系，配制不同浓度的镁标准溶液并测出相应的吸光度值，绘制成标准曲线。再测试液的吸光度，从标准曲线上查出镁的浓度，进而求出试液中镁的含量。 三. 仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计、空气压缩机，镁空心阴极灯。
2.50mL容量瓶7只，100mL容量瓶1只，1mL吸量管1支，5mL吸量管3支。 3.镁标准贮备液：溶解1.000g纯金属镁与少量1∶1的HCl中，然后用1％（V/V）盐酸稀释至1000mL。此溶液1.00mL含100μg镁。
4.氯化锶溶液：称取30.4gSrCl2·6H2O,将其溶于水中，再用水稀释至1000mL。此溶液1.00mL含10.0mg锶。 四. 实验步骤
1. 镁标准溶液的配制