实验三_磺胺醋酰钠的制备

磺胺较少,碱性过弱(pH<12 环境中反应易生成较多的N4-乙酰磺胺,且双乙酰磺胺分子结构中的乙酰基不易水解。故实验中需严格控制各步投料量。

5、本实验中溶液pH的调节应小心注意,否则实验会失败或收率降低。利用主产物和副产物不同理化性质在不同的pH下分别除去磺胺、双乙酰磺胺。在提取粗品时用浓HCl调pH7,使乙酰磺胺钠、磺胺钠水解成乙酰磺胺、磺胺而游离析出。再用浓HCl调pH5,磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺钠水解生成游离单体而析出,得粗品。因磺胺醋酰溶于10%HCl液,而双乙酰磺胺不溶过滤除去,调pH得磺胺醋酰。但要注意的是,调pH时要控制酸或碱的用量,切忽调来调去。总结:酰化液处理过程中,pH7时析出的固体是N4-乙酰磺胺和磺胺,pH5时析出的固体是磺胺醋酰钠和双乙酰磺胺,在10%HCl中不溶物是双乙酰磺胺,因为其结构中无游离的芳伯氨基不能于HCl成盐。

6. 精制时加入活性炭起脱色之功效,所加入的量为产品量的1%,不能太多,否则使产品收率下降。

7磺胺醋酰在无水乙醇溶解时,置水溶加热时间不宜太长(约3~5分钟为宜),否则产品易氧化和水解。固体溶解如溶液混浊,则需抽滤。必须严格控制水浴温度,若温度过高易引起磺胺醋酰钠水解和氧化,影响产量和质量,温度低不易成钠盐。

8.制备磺胺醋酰钠时,氢氧化钠溶液的量应严格控制,按计算量加。因磺胺醋酰钠水溶度大,由磺胺醋酰制钠盐时,氢氧化钠量多于计算量,则磺胺醋酰钠损失量大,必要时加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明,显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠,若有微量不溶物,可能是未除尽的副产物。氢氧化钠溶液切勿过量,因磺胺醋酰钠在强碱性溶液中和受热情况下,易氧化水解而致产量和质量下降。

9产品过滤时,严禁用水洗涤产品,因所得产品为钠盐,在水中有较大的溶解度。

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