无机化学实验-电子教材

实验3 溶液的配制和酸碱滴定

实验目的

1. 学习溶液的配制

2. 学习移液管、容量瓶的使用方法 3. 学习正确判定滴定终点

4. 练习滴定操作,掌握酸式滴定管、碱式滴定管和移液管的使用方法

实验原理

根据实验对溶液的浓度的准确性要求的所不同,可采用不同的仪器进行配制。若准确性要求不高,一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制;若对溶液浓度的准确性要求较高,在配制溶液时必须采用精确度较高的分析天平、移液管、容量瓶等仪器进行准确配制。无论是精确配制还是粗略配制,都应计算出所用试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后进行配制 。 酸碱滴定是根据酸碱中和反应,测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。因为在酸碱中和反应的等物质的量点,体系的酸和碱正好完全中和,此时中和反应达到了终点。

根据达到终点时所用酸溶液(或碱溶液)的体积及标准碱溶液(或酸溶液)的体积和浓度,就可以计算出待测酸或碱的浓度。

酸碱中和滴定的终点可借助指示剂颜色的变化来确定。指示剂本身多为一种弱酸或弱碱,在不同的pH范围内显示不同的颜色。例如,酚酞的变色范围是在pH<8.0时为无色,pH>10.0时为红色,pH在8.0~10.0之间时呈浅红色。又如,甲基红的变色范围是pH=4.4~6.2,在pH〈4.4时为红色,pH〉6.2时为黄色,pH在4.4~6.2之间时呈橙色或橙红色。在强碱滴定强酸时,常以酚酞作指示剂;在用强酸滴定强碱时,常以甲基红作为指示剂。显然,利用指示剂的颜色变化所指示出的滴定终点与实际酸碱滴定的终点(等物质的量点)可能不一致。例如,以强碱滴定强酸时,等物质的量点pH=7,而用酚酞做指示剂,变色范围是pH8.0~10.0,这样要达到滴定终点(溶液由无色变为浅红色)就需要多消耗一些碱,因而就可能带来滴定误差。但是根据计算,这种滴定终点与等物质的量点不一致所引起的误差是很小的,对待测酸碱溶液的浓度影响不大。

溶液的配制:

1.标准溶液的配制方法

在化学实验中,标准溶液常用mol·L-1 表示其浓度。溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。

(1)直接法

准确称取基准物质,溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如,需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时,应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O7 1.4709g,加少量水使之溶解,定量转入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。例如,光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1

标准铁溶液。计算得知须准确称取10mg纯金属铁,但在一般分析天平上无法准确称量,因其量太小、称量误差大。因此常常采用先配制储备标准溶液,然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。可在分析天平上准确称取高纯(99.99%)金属铁1.0000g,然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解,定量转入一升容量瓶中,用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用1mol·L-1盐

酸稀释至刻度,摇匀,此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。由储备液配制成操作溶液时,原则上只稀释一次,必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大,影响分析结果的准确度。

(2)标定法

不能直接配制成准确浓度的标准溶液,可先配制成溶液,然后选择基准物质标定。做滴定剂用的酸碱溶液,一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时,一般只要求准确到1~2位有效数字,故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂,加入的溶剂(如水)用量筒或量杯量取即可。但是在标定溶液的整个过程中,一切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平,称准至小数点后四位有效数字。所要标定溶液的体积,如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作,不能马虎。

2.一般溶液的配制及保存方法

近年来,国内外文献资料中采用1∶1(即1+1)、1∶2(即1+2)等体积比表示浓度。例如1∶1 H2SO4溶液,即量取1份体积原装浓H2SO4,与1份体积的水混合均匀。又如1∶3 HCl,即量取1份体积原装浓盐酸与三份体积的水混匀。

配制溶液时,应根据对溶液浓度的准确度的要求,确定在那一级天平上称量;记录时应记准至几位有效数字;配制好的溶液选择什么样的容器等。该准确时就应该很严格;允许误差大些的就可以不那么严格。这些“量”的概念要很明确,否则就会导致错误。如配制0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液需在台秤上称25g固体试剂,如在分析天平上称取试剂,反而是不必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则:

(1) 经常并大量用的溶液,可先配制浓度约大10倍的储备液,使用时取储备液稀释10倍即可。

(2) 易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶内,如含氟的盐类(如NaF、NH4F、NH4HF2)、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。

(3) 易挥发、易分解的试剂及溶液,如I2、KMnO4、H2O2、AgNO3、H2C2O4、Na2S2O3、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHCl3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中,密封好放在暗处阴凉地方,避免光的照射。

(4) 配制溶液时,要合理选择试剂的级别,不许超规格使用试剂,以免造成浪费。 (5) 配好的溶液盛装在试剂瓶中,应贴好标签,注明溶液的浓度、名称以及配制日期。

仪器与药品

台秤,分析天平,酒精灯,称量瓶;碱式滴定管(50mL),酸式滴定管(50mL),移液管(25mL);

浓HCl(12 mol·L-1),HAc(1 mol·L-1),NaOH(s),邻奔二甲酸氢钾(s),硼砂(s),NaAc(s),酚酞指示剂(8.2-10.0,由无色变红色)(质量分数为0.1%),甲基红指示剂(4.4(红)~6.2(黄))(质量分数为0.1%),甲基橙指示剂(pH<3.1时变红,3.1~4.4时呈橙色,pH>4.4时变黄)。

实验步骤

1.溶液的配制 (1)酸碱溶液的配制 ① 0.1 mol·L-1 HCl溶液的配制 用干净的量筒量取浓盐酸(所需量自行计算)于预先盛有200~300mL水的烧杯中,配制500mL浓度近似为0.1 mol·L-1的HCl溶液,在转移至500mL试剂瓶中。

② 0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制 在台秤上称取2.1~2.3g,固体NaOH,以少量水快速洗涤固体NaOH以除去其表面附着的碳酸盐,再将洗过的NaOH固体溶于500mL加热煮沸半小时并冷却至室温的蒸馏水中,即近似于0.1 mol·L-1 NaOH溶液,转移至500mL的具有橡皮或塑胶赛的试剂瓶中。

(2)标准溶液的配制

① 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 准确秤取已于105~110℃烘干过的邻苯二甲酸氢钾晶体约5.18g于小烧杯中,加入少量蒸馏水使其全部溶解后,转移至250mL的容量瓶中,再用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次,并将每次洗涤用的水全部转移至容量瓶中,最后用水稀释至刻度,摇匀.计算其标准浓度.

② 硼砂标准溶液的配制 准确秤取约0.45g的硼砂晶体于烧杯中,按上述方法配制100mL的硼砂标准溶液,并计算其准确浓度.

(3)缓冲溶液的配制 用1 mol·L-1的HAc和固体NaAc配制pH=4.0、浓度为0.5 mol·L-1

的[Ac-]缓冲溶液100mL (所需量自行计算).

2.酸碱中和滴定

(1)NaOH溶液浓度的标定

① 用基准试剂标定NaOH溶液的浓度 准确称量3份邻苯二甲酸氢钾晶体于3个已编号的三角瓶中,每份质量为0.4~0.5g,分别往三角瓶中加入40mL的蒸馏水,微热使固体溶解,冷却后加入2滴酚酞指示剂,用待测的NaOH溶液滴定至终点,记下每次滴定前后滴定管的读数,准确至0.01mL,根据邻苯二甲酸氢钾的准确质量及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积,计算出NaOH溶液的准确浓度。

② 用移液管移取前面配制的标准邻苯二甲酸氢钾溶液3份,分别加入2滴酚酞指示剂,用待测NaOH溶液滴定至终点,记下每次所消耗的NaOH体积。计算出NaOH的浓度并与本试验(1)比较。

③ 用已知浓度的NaOH溶液标定未知浓度的HCl溶液 用移液管准确移取待测HCl溶液25.00mL于三角瓶中,加入约20mL的蒸馏水,以2滴酚酞作指示剂,用已知浓度的NaOH溶液滴定至终点,记下每次滴定前后滴定管的读数,准确至0.01mL,由已知NaOH溶液的浓度及滴定时所消耗的NaOH溶液的体积,计算出待测HCl溶液的准确浓度。 (2)HCl溶液浓度的标定

① 用基准试剂标定HCl溶液的浓度 准确称量3份硼砂晶体于3个已编号的三角瓶中,每份质量为0.4~0.5g。分别往三角瓶中加入40mL的蒸馏水,微热使固体溶解,冷却后加入2第甲基红指示剂,用待测的HCl溶液滴定至终点,记下每次滴定前后滴定管的读数,准确至0.01mL,根据硼砂的准确质量及滴定时所消耗的HCl溶液的体积,计算出HCl溶液的准确浓度,并与上述1.(3)所得结果进行比较。

② 用移液管移取前面所配制的标准硼砂溶液3份,分别加入2滴甲基红指示剂;用待测的HCl溶液滴定至终点,记下消耗的HCl体积,计算出HCl的浓度并与本试验的(1)比较。

③ 用已知浓度的HCl溶液标定未知浓度的NaOH溶液 用移液管准确移取待测NaOH溶液25.00mL与三角瓶中,加入20mL的蒸馏水,以甲基红作指示剂,用已知浓度的HCl溶液滴定至终点,记下每次滴定前后滴定管的读数,准确至0.01mL,由已知HCL溶液的浓度及滴定时所消耗的Hcl溶液的体积,计算出待测NaOH溶液的准确浓度,并与上述(1)得到的结果进行比较。

思考题

⑴配制标准溶液时,基准试剂用台秤称量还是用分析天平称量?为什么?

⑵ 如何把酸式或碱式滴定管下端的气泡赶净?在滴定过程中有可能还会与产生小气泡,应如何避免? ⑶配制有明显热效应溶液时,应注意哪些问题?

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