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第二章 误差和分析数据处理
1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减
免方法。 答:①砝码受腐蚀:
系统误差(仪器误差);更换砝码。 ②天平的两臂不等长:
系统误差(仪器误差);校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分:
系统误差(试剂误差);做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮:
系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在HPLC测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法
6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:
(1) (2) 0.3 0.1 -0.2 0.1 -0.4 -0.6 0.2 0.2 0.1 -0.1 0.4 -0.2 0.0 0.5 -0.3 -0.2 0.2 0.3 -0.3 0.1 ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差; ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①d?d1?d2?d3???dnn d1?0.24 d2?0.24
s??di2n?1 s1?0.28 s2?0.31
②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。 解:①
x??xi?12.0104 n②s???(xi?x)2?0.0012
n?1sn?0.00038
③s 精心整理 学习帮手
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u?x?tsnt④置信限=?s 查表2-2,f?9时,t0.01?3.25 n =?3.25?0.00038??0.0012
8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定,共取6次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?(α=0.05时) 解:
x?1.51% S?0.13 % Sx?S/n?0.13%/6?0.053%
x??Sx?1.51%?1.60%?1.7
0.053%t计?查表2-2,t5,0.05=2.571,t计算 < t临界值 。
所以,改变反应条件后,杂志含量与改变前无明显差别。
9、解:HPLC数据 :
97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6次)
x?98.3% ,S?1.1%
化学法数据:
97.8%,97.7%,98.1%,96.7% ,97.3%(5次)
x?97.6% ,S?0.54% </